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稀土总量的化验

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本法适用于20%~70%的稀土精矿中稀土氧化物总量的测定。

  2. 稀土的化验原理试样经碱熔,水浸,过滤除去硅、铝、氟等元素及大量钠盐。沉淀以酸溶解后用氟化物稀土、钍使与磷酸根、铁、锰、钛、铌、钽、镍等元素分离。然后氨水沉淀稀土以分离钙、镁、钡。高氯酸脱水除硅,过滤后草酸盐沉淀稀土,灼烧、称重得稀土与稀土总量。用光度法测定氧化稀土中的钍量并扣除,以计算出稀土氧化物总量。

  3. 试剂

  3.1 氢氧化钠:固体;20g/L洗液。

  3.2 过氧化钠。

  3.3 氯化铵。

  3.4 氢氧化钠洗液:20g/L。

  3.5 硝酸:ρ约1.42。

  3.6 硝酸:ρ约1.67。

  3.7 氢氟酸:ρ约1.14。

  3.8 氢氟酸-盐酸洗液:5mL氢氟酸和5mL盐酸混合,加水稀释至500mL。

  3.9 氢氧化铵:(1+1)。

  3.10 过氧化氢:30%。

  3.11 氯化铵洗液:20g/L,用氢氧化铵调pH为10。

  3.12 盐酸:ρ约1.19;1+1;1+4;2+98;0.225mol/L。

  3.13 草酸溶液:50g/L;1%洗液。

  3.14 抗坏血酸。

  3.15 酒石酸溶液:50g/L。

  3.16 对硝基酚指示剂:饱和水溶液。

  3.17 一氯乙酸-氢氧化铵缓冲液:称取87g一氯乙酸溶于200mL水中,用氢氧化铵(1+1)调节至pH1.7(用酸度计测量)。

  3.18 二氧化钍标准溶液:称取硝酸钍结晶若干克以水溶解,在10%盐酸酸度时用草酸沉淀钍,定量滤纸过滤,用含有草酸的10%盐酸洗涤,沉淀于600~650℃马弗炉中灼烧1h,使其转成二氧化钍。放置于干燥器中冷却至室温,称取0.2500g二氧化钍于150mL烧杯中,加20mL浓盐酸及0.2g氟化铵,微热溶解。加5mL高氯酸,继续蒸发至冒烟,取下稍冷后,加 10mL盐酸(1+1)及少量水,加热浸取完全,冷后,移入500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此液二氧化钍浓度为0.5mg/mL。准确移取此液10mL于500mL容量瓶中,用1%盐酸稀释到刻度,摇匀。此液二氧化钍浓度为10μg/mL。

  3.19 分光光度计。

  4. 稀土的化验分析步骤

  4.1 测定次数独立进行两次测定,取其平均值。

  4.2 稀土的化验空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。

  4.3 稀土的化验试料的测定

  用差减法称取约0.3g(准确至0.0001g)试样于预先盛有事先烘去水份的3g氢氧化钠(3.1)的镍坩埚中,加约3g过氧化钠(3.2),加盖,先在电炉上烘烤,然后放入750℃马弗炉中熔融,约5分钟,摇匀,熔融一次再加热约6~7分钟至融体透亮。取出,冷却。将坩埚置于400mL烧杯中,加150mL温水,加热浸取,待剧烈作用停止后,洗出坩埚和盖。

  将溶液煮沸2min,冷至室温。用慢速滤纸过滤,以氢氧化钠洗液(3.1)洗烧杯2~3次,洗沉淀5~6次。将沉淀连同滤纸放入原烧杯中,加20mL 浓盐酸(3.12)及10~15滴过氧化氢(3.10),将滤纸搅碎,加热溶解沉淀。溶液及纸浆移入250mL塑料杯中,加热水稀至约100mL,在不断搅拌下加入15mL氢氟酸(3.7),在60℃水浴保温30~40min。

  每隔10min搅拌一次,取下冷到室温,用慢速滤纸过滤,以氢氟酸-盐酸洗液(3.8)洗涤烧杯2~3次,洗涤沉淀8~10次(用小块滤纸擦净塑料杯内壁放入沉淀中),用水洗沉淀两次。将沉淀连同滤纸放入原烧杯中,加40mL硝酸(3.5)及8mL高氯酸(3.6),盖上表皿,加热破坏滤纸和溶解沉淀。待剧烈作用停止后继续加热冒烟并蒸至体积约为2~3mL,冷却。

  加约4mL盐酸(3.12)(1+1)及2~3滴过氧化氢(3.10),低温加热溶解。加150mL温水和2g氯化铵(3.3),加热至沸,稍冷后,用氢氧化铵(3.9)(1+1)中和至氢氧化物沉淀析出。加15~20滴过氧化氢,再加20mL氢氧化铵(3.9)(1+1),加热至沸片刻,冷至室温 (此时溶液pH大于9)。用慢速滤纸过滤,用pH10的氯化铵溶液(3.11)洗涤烧杯2~3次,洗沉淀7~8次。 稀土的化验将沉淀连同滤纸放入原烧杯中,加25mL硝酸(3.5)和5mL高氯酸(3.6),加热破坏滤纸、溶解沉淀。

  待剧烈作用停止后,继续加热冒烟,并蒸发体积至约2mL,稍冷。加30ml热水溶解盐类,用中速滤纸过滤,滤液收集于400mL烧杯中。用盐酸 (3.12)(2+98)洗烧杯2~3次,洗沉淀7~8次。滤液加水至约100mL,加热至沸,取下。在不断搅拌下加100mL近沸的草酸溶液 (3.13)(50g/L),用氢氧化铵(3.9)(1+1)调节pH至约1.8,在电热板上保温2h,取下,静置4h或过夜。

  用慢速滤纸过滤。用10g/L草酸洗液(3.13)洗烧杯3~5次,用小块滤纸擦净烧杯,放入沉淀中,洗沉淀8~10次。将沉淀连同滤纸置于已恒重的铂金坩锅中,灰化,置于900℃马弗炉中灼烧60min,取出,放入干燥器中冷却30min,称重、重复操作直至恒重。

  将稀土氧化物置于50mL烧杯中,用水湿润,加2~4mL盐酸(3.12)及5~10滴过氧化氢(3.10),低温加热溶解,冷至室温。溶液移入 50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取5mL溶液于25mL容量瓶中,加20~30mg抗坏血酸(3.14),1.0mL酒石酸溶液 (3.15),1滴对硝基酚指示剂(3.16),滴加氢氧化铵(3.9)(1+1)至溶液呈黄色,再滴加盐酸(3.12)(1+1)至黄色刚消失,加 2mL盐酸(3.12)(0.225mol/L)、2.5mL一氯醋酸-氢氧化铵缓冲液(3.17),摇匀。

  加2.0mL偶氮胂Ⅰ溶液,稀释到刻度,摇匀。在分光光度计上,波长590nm,3cm比色皿,以试剂空白作参比,测量吸光度。从工作曲线求得二氧化钍之含量,乘以分取倍数为二氧化钍之质量。二氧化钍工作曲线的绘制。移取0.1、00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钍标准溶液 (3.18)于一系列25mL容量瓶中,加20~30mg抗坏血酸(3.14),以下同分析步骤显色操作,以吸光度对钍含量绘制工作曲线。

  5. 稀土的化验结果计算: m1—铂坩埚重(g)。 m2—沉淀加坩埚重(g)。 m3—二氧化钍量(g)。 m4—空白重量(g)。 m—试样重(g)。

  注意事项(1) 本法为国标分析方法,可用作商检、仲裁分析。(2) 由于试样料度较细,称样时易沾污表皿,故以差减法称样。(3) 浸出坩埚时,可加少量盐酸擦洗,避免损失稀土。(4) 氢氧化物沉淀冷过滤是为防止稀土丢失。


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